一，碘(diǎn)量(liáng)法(fǎ)
1，原(yuán)理
：水(shuǐ)樣(yàng)中加(jiā)入硫酸錳和鹼(jiǎn)性碘(diǎn)化(huà)鉀(jiǎ)
，水中(zhōng)溶解氧將低價錳(měng)氧(yǎng)化(huà)成(chéng)高(gāo)價錳(měng)
，生成(chéng)四(sì)價錳的氫氧化物棕(zōng)色沉澱。加酸後(hòu)
，氫氧化物沉(chén)澱溶解
，並(bìng)與碘離子反應而釋(shì)放(fàng)出遊離(lí)碘。以澱粉(fěn)為指(zhǐ)示劑
，用硫代(dài)*標準(zhǔn)溶液(yè)滴定釋放出(chū)的碘
，據滴定溶液消耗(hào)量計(jì)算(suàn)溶(róng)解氧含(hán)量(liáng)。
2，試(shì)劑
：
①硫(liú)酸錳溶液液中(zhōng)
，遇(yù)澱粉不得(dé)產生藍色(sè)。
②鹼性碘(diǎn)化鉀溶(róng)
：稱(chēng)取480g硫酸錳(měng)（MnSO4·4H2O）溶於水
，用(yòng)水(shuǐ)稀釋至(zhì)1000mL。
此(cǐ)溶液加(jiā)至酸化過的碘化(huà)鉀溶液
：稱取500g*溶(róng)解於(yú)300至400mL水中
，另稱(chēng)取150g碘(diǎn)化鉀溶於(yú)200mL水(shuǐ)中
，待(dài)*溶液(yè)冷卻(què)後
，將兩溶(róng)液合(hé)並
，混匀(yún)
，用水稀釋至(zhì)1000mL。如(rú)有(yǒu)沉澱
，則(zé)放(fàng)置過夜(yè)後
，傾出(chū)上(shàng)層清液
，貯於棕色(sè)瓶(píng)中
，用橡(xiàng)皮(pí)塞塞緊(jǐn)
，避(bì)光保存(cún)。此(cǐ)溶液酸(suān)化後(hòu)
，遇澱(diàn)粉(fěn)應(yīng)不(bù)呈(chéng)藍色。
③（1+5）硫酸(suān)溶液(yè)
：1份濃(nóng)硫(liú)酸(suān)+5份水
，混合(hé)搖(yáo)匀即(jí)可(kě)。
④1%澱(diàn)粉(fěn)溶液(yè)
：稱取1g可溶性澱粉
，用少量(liáng)水(shuǐ)調成(chéng)糊(hū)狀
，再(zài)用剛(gāng)煮沸的(dí)水(shuǐ)稀(xī)釋(shì)至100mL。冷卻(què)後
，加入0.1楊(yáng)酸或0.4g氯(lǜ)化鋅(xīn)防(fáng)腐(fǔ)。
⑤0.02500mol/L重鉻(gè)酸(suān)鉀標(biāo)準溶液(yè)
：稱取於(yú)105~110℃烘(hōng)幹(gān)2h
，並(bìng)冷(lěng)卻(què)的重鉻酸鉀1.2258g
，溶(róng)於(yú)水(shuǐ)
，移入(rù)1000mL容(róng)量(liáng)瓶(píng)中
，用水(shuǐ)稀(xī)釋(shì)至(zhì)標(biāo)綫
，搖(yáo)匀(yún)。
⑥硫代*溶液
：稱(chēng)取(qǔ)3.2g硫(liú)代*（Na2S2O3·5H2O）溶(róng)於(yú)煮(zhǔ)沸(fèi)放冷(lěng)的水中
，加0.2g碳(tàn)酸(suān)鈉
，用(yòng)水(shuǐ)稀釋至1000mL
，貯(zhù)於棕(zōng)色(sè)瓶(píng)中
，使用前(qián)用0.02500mol/L重(zhòng)鉻酸鉀(jiǎ)標準溶液標定。

二，溶(róng)解氧儀(yí)法
溶氧儀由(yóu)傳感(gǎn)器(qì)和(hé)顯(xiǎn)示(shì)儀表兩(liǎng)個(gè)部(bù)分組成。溶解(jiě)氧分(fēn)析儀傳感部分是由(yóu)金電(diàn)極(jí)（陰極）和(hé)銀電極(jí)（陽(yáng)極）及氯化jia或(huò)氫氧(yǎng)化鉀電解(jiě)液組成
，氧通過膜擴散(sàn)進(jìn)人電解(jiě)液(yè)與金(jīn)電(diàn)極和(hé)銀電極構(gòu)成(chéng)測(cè)量回路。當給(gěi)溶解(jiě)氧分(fēn)析儀(yí)電極加上0.6~0.8V的極(jí)化電壓時
，氧通過膜擴散
，陰(yīn)極(jí)釋放電子
，陽極(jí)接(jiē)受(shòu)電(diàn)子(zǐ),產(chǎn)生電流(liú)
，整個反(fǎn)應過程為
：
陽極
：Ag+Cl→AgCl+2e-
陰極
：O2+2H2O+4e-→4OH-
根據(jù)法(fǎ)拉第(dì)定律
：流(liú)過溶(róng)解氧分析儀電極的(dí)電(diàn)流和氧(yǎng)分(fēn)壓成正(zhèng)比
，在溫度不(bù)變(biàn)的情況(kuàng)下(xià)電流(liú)和氧濃(nóng)度之間呈綫(xiàn)性關係(xì)。本(běn)方(fāng)法不(bù)需要試劑(jì)操作(zuò)簡便
，而(ér)且樣品(pǐn)色(sè)度和渾濁(zhuó)度不影(yǐng)響測定(dìng)。每次測定前(qián)都應校正溶解氧測定儀(yí)以(yǐ)減(jiǎn)少儀(yí)器(qì)誤差(chà)。由(yóu)於(yú)在測(cè)定時水(shuǐ)中(zhōng)氧氣(qì)在(zài)陰(yīn)極(jí)上(shàng)反應而被(bèi)消(xiāo)耗掉
，所以(yǐ)電極周圍(wéi)的(dí)水(shuǐ)樣必(bì)須(xū)保持攪動
，以(yǐ)補充(chōng)氧(yǎng)氣(qì)
，如果靜(jìng)止測(cè)定
，結果會偏(piān)低。同時
，溫(wēn)度對(duì)測定結果(guǒ)影(yǐng)響較大(dà)
，因此在(zài)測(cè)定(dìng)水樣溶解(jiě)氧的同(tóng)時
，應(yīng)該測(cè)定水(shuǐ)溫。