測(cè)量(liáng)COD的常見(jiàn)方法(fǎ)
1,重(zhòng)鉻(gè)酸鹽法
化(huà)學(xué)需(xū)氧(yǎng)量測(cè)定的(dí)標準方法以我國標準GB11914《水質(zhì)化學(xué)需氧量(liáng)的測(cè)定(dìng)重(zhòng)鉻酸鹽(yán)法》和標準ISO6060《水質化(huà)學需(xū)氧(yǎng)量的測定》為(wéi)代表,該方法(fǎ)氧(yǎng)化率高(gāo),再現(xiàn)性好(hǎo),準確可靠,成為社會(huì)普遍*的(dí)經典標準(zhǔn)方(fāng)法。
其測定(dìng)原(yuán)理為(wéi):在(zài)硫(liú)酸酸性介(jiè)質中,以(yǐ)重鉻(gè)酸鉀為氧(yǎng)化劑(jì),硫(liú)酸(suān)銀為催化劑,硫酸(suān)汞(gǒng)為氯(lǜ)離子的掩蔽劑(jì),消(xiāo)解反(fǎn)應(yīng)液(yè)硫(liú)酸(suān)酸度為9mol/L,加熱(rè)使消解反應液沸騰(téng),148℃±2℃的(dí)沸(fèi)點(diǎn)溫度為消(xiāo)解溫度。以水(shuǐ)冷(lěng)卻回(huí)流加熱(rè)反(fǎn)應(yīng)反應2h,消(xiāo)解(jiě)液自(zì)然(rán)冷(lěng)卻後(hòu),加水稀釋至約140ml,以試亞鐵靈為(wéi)指(zhǐ)示(shì)劑,以硫酸(suān)亞鐵(tiě)銨溶(róng)液(yè)滴定剩餘(yú)的(dí)重鉻(gè)酸鉀,根據硫(liú)酸亞鐵銨溶(róng)液的(dí)消(xiāo)耗(hào)量計算(suàn)水樣(yàng)的COD 值(zhí)。所(suǒ)用氧化(huà)劑(jì)為(wéi)重(zhòng)鉻酸(suān)鉀,而具(jù)有氧(yǎng)化性能的是六(liù)價鉻(gè),故稱(chēng)為重鉻酸(suān)鹽(yán)法。
然而(ér)這(zhè)一經(jīng)典標準方法還(huán)是(shì)存(cún)在(zài)不足之(zhī)處:回流裝置占的(dí)實驗空間大,水,電(diàn)消(xiāo)耗較大,試劑用量(liáng)大,操作不便,難以(yǐ)大批量快速測(cè)定。
2,高錳酸(suān)鉀(jiǎ)法
以高(gāo)錳酸(suān)鉀(jiǎ)作氧(yǎng)化(huà)劑測定(dìng)COD,所測出來(lái)的稱(chēng)為高(gāo)錳酸(suān)鉀指數(shù)。
3,分光光(guāng)度法
以(yǐ)經典(diǎn)標準方法為(wéi)基礎(chǔ),重鉻(gè)酸鉀(jiǎ)氧化(huà)有(yǒu)機物物質(zhì),六(liù)價鉻生成(chéng)三價(jià)鉻(gè),通(tōng)過(guò)六(liù)價鉻(gè)或(huò)三價(jià)鉻的(dí)吸光(guāng)度值與水樣(yàng)COD 值(zhí)建立的關(guān)係,來測定(dìng)水(shuǐ)樣COD 值(zhí)。采用(yòng)上述原理(lǐ),國外(wài)主(zhǔ)要代(dài)表方法(fǎ)是美國環保局EPA.Method 0410.4 《自(zì)動手(shǒu)動比色法》,美(měi)國材料(liào)與試驗(yàn)協會ASTM:D1252—2000《水(shuǐ)的化學(xué)需(xū)氧(yǎng)量(liáng)的(dí)測(cè)定方法(fǎ)B-密(mì)封(fēng)消(xiāo)解(jiě)分光(guāng)光(guāng)度法》和(hé)標準ISO15705—2002《水質(zhì)化(huà)學(xué)需氧量(COD)的(dí)測(cè)定(dìng)小(xiǎo)型密封管法(fǎ)》。我國是國家環(huán)保(bǎo)總局(jú)統一方法(fǎ)《快(kuài)速(sù)密(mì)閉催(cuī)化消解法(fǎ)(含分光(guāng)度法(fǎ))》。
4,快(kuài)速消解(jiě)法
經典的(dí)標準方(fāng)法是回(huí)流(liú)2h 法,人(rén)們為提(tí)高(gāo)分析速(sù)度,提出各(gè)種快速分析(xī)方(fāng)法。主(zhǔ)要有兩種方法(fǎ):一是提高消解反(fǎn)應體係中(zhōng)氧化(huà)劑濃度,增(zēng)加(jiā)硫(liú)酸酸度,提高反應(yīng)溫(wēn)度,增(zēng)加助(zhù)催化(huà)劑等條件(jiàn)來提高反應速(sù)度的方法。國內(nèi)方法(fǎ)以(yǐ)GB/T14420—1993《鍋(guō)爐(lú)用(yòng)水(shuǐ)和(hé)冷卻用水分析方法化(huà)學需氧量的(dí)測定重(zhòng)鉻酸鉀(jiǎ)快速(sù)法》及國家環(huán)保總局推薦的統(tǒng)一方法《庫(kù)侖法(fǎ)》和《快速密閉催化消解(jiě)法(含光度法)》為(wéi)該方法(fǎ)的代表。國外以德國(guó)標(biāo)準方法(fǎ)DIN38049 T.43 《水(shuǐ)的化學需氧(yǎng)量的測(cè)定(dìng)快速(sù)法(fǎ)》為代表(biǎo)。
上述(shù)方法同(tóng)經典標(biāo)準方法相比,消解體(tǐ)係硫(liú)酸酸度由(yóu)9.0 mg/L 提(tí)高到(dào)10.2 mg/L,反(fǎn)應(yīng)溫度由(yóu)150℃提高(gāo)到165℃,消(xiāo)解時間(jiān)由(yóu)2h 減(jiǎn)少到(dào)10min~15min。二是(shì)改變傳統的(dí)靠(kào)導(dǎo)熱(rè)輻射(shè)加(jiā)熱消解的(dí)方式(shì),而采用(yòng)微波(bō)消(xiāo)解(jiě)技術(shù)提高消解反應(yīng)速(sù)度(dù)的(dí)方法。由(yóu)於微波爐(lú)種類繁多,功率(shuài)不一,很(hěn)難試驗出(chū)統(tǒng)一(yī)功(gōng)率(shuài)和(hé)時間,以求達到好(hǎo)的消(xiāo)解(jiě)效(xiào)果。微波爐的(dí)價(jià)格(gé)也很(hěn)高,較(jiào)難製訂(dìng)統(tǒng)一的(dí)標準方(fāng)法(fǎ)。
5,分光光(guāng)度法(fǎ)
化學需(xū)氧(yǎng)量(liáng)(COD)測定方法無論是(shì)回(huí)流(liú)容(róng)量(liáng)法,快速法還(huán)是光(guāng)度(dù)法,都是(shì)以重鉻酸鉀(jiǎ)為(wéi)氧化劑(jì),硫酸銀為催化劑,硫(liú)酸汞為(wéi)氯(lǜ)離子的掩(yǎn)蔽劑,在硫酸酸(suān)性條(tiáo)件測(cè)定COD 消解體(tǐ)係為(wéi)基礎的(dí)測定(dìng)方法。在此(cǐ)基礎,人(rén)們為(wéi)達到節(jié)省試(shì)劑(jì)減(jiǎn)少能耗,操作(zuò)簡便(biàn),快(kuài)速,準(zhǔn)確(què)可(kě)靠為目(mù)的(dí)開展了(liǎo)大(dà)量研(yán)究(jiū)工作。